1.范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中碘的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。
2.规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3.原理
试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经气相色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。
4.试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 高峰氏(Taka- Diastase)淀粉酶:酶活力≥15U/mg。
4.2 碘化钾(KI)或碘酸钾(KIO3):优级纯。
4.3 丁酮(C4H8O):色谱纯。
4.4 硫酸(H2SO4):优级纯。
4.5 正已烷(C6H14)。
4.6 无水硫酸钠(Na2SO4)。
4.7 双氧水(3.5%):吸取11.7mL体积分数为30%的双氧水稀释至100mL。
4.8 亚铁氰化钾溶液(109g/L):称取109g亚铁氰化钾,用水定容于1000mL容量瓶中。
4.9 乙酸锌溶液(219g/L):称取219g乙酸锌,用水定容于1000mnL容量瓶中。
4.10 碘标准溶液。
4.10.1 碘标准贮备液(1.0mg/mL):称取13lmg碘化钾(4.2)(精确至0.1mg)或168.5mg碘酸钾(4.2)(精确至0.1mg),用水溶解并定容至100mL,5℃±1℃冷藏保存,一个星期内有效。
4.10.2 碘标准工作液(1.0μg/mL):吸取l0mL碘标准贮备液,用水定容至100mL混匀,再吸取1.0mL,用水定容至100mL混匀,临用前配制。
5.仪器和设备
5.1 天平:感量为0.1mg。
5.2 气相色谱仪,带电子捕获检测器。
6.分析步骤
6.1 试样处理
6.1.1 不含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样5g,液体试样20g(精确至0.0001g)于150mL三角瓶中,固体试样用25mL约40℃的热水溶解。
6.1.2 含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样5g,液体试样20g(精确至0.0001g),于150mL三角瓶中,加入0.2g高峰氏淀粉酶(4.1),固体试样用25mL约40℃的热水充分溶解,置于50℃～60℃恒温箱中酶解30min,取出冷却。
6.2 试样测定液的制备
6.2.1 沉淀:将上述处理过的试样溶液转入100mL容量瓶中,加入5mL亚铁氰化钾溶液(4.8)和5mL乙酸锌溶液(4.9)后,用水定容至刻度,充分振摇后静止10min。滤纸过滤后吸取滤液10mL于100mL分液漏斗中,加10mL水。
6.2.2 衍生与提取:向分液漏斗中加入0.7mL硫酸(4.4),0.5mL丁酮(4.3),2.0mL双氧水(4.7),充分混匀,室温下保持20min后加入20mL正己烷(4.5)振荡萃取2min。静止分层后,将水相移入另一分液漏斗中,再进行第二次萃取。合并有机相,用水洗涤两到三次。通过无水硫酸钠过滤脱水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容,此为试样测定液。
6.3 碘标准测定液的制备
分别吸取1.0mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,12.0mL碘标准工作液(4.10.2),相当于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘,其他分析步骤同6,2。
6.4 测定
6.4.1 参考色谱条件
色谱柱:填料为5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)或具同等性能的色谱柱。
进样口温度:260℃。
ECD检测器温度:300℃。
分流比:1:1。
进样量:1.0μL。
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